熔点仪的操作注意事项有哪些? 物质的熔点是物质从固态转变为液态的温度。在有机化学领域,熔点测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。熔点仪具体应该如何操作,操作时要注意什么?下面将为您详细介绍: 1、使用熔点仪前的准备工作 1、硅油的填充 用注射器(附件)吸出 10ml 硅油(附件)从溢流口注入,重复 6 次,共注射 6 次需要 60ml 硅油,然后将溢油瓶放在溢流口(如果长期测量熔点低于90℃,可用蒸馏水代替硅油)。 2、油浴管的更换 一个。先拆下溢油瓶,再拆下侧板; 湾。一只手伸入仪器箱内,一只手握住油浴管,另一只手拉下弹簧,然后垂直水平向下取出油浴管,c.取出油浴管时,小心避免玻璃破损。 d。将油管放入仪器中,按上述方法的相反顺序进行。 二、熔点仪的基本操作 一个。加载样本 湾。将样品置于瓷研钵中,轻qin粉碎成尽可能细的粉末,以获得均匀的样品。 C。取一根或几根干净、干燥的熔点管,将管的开口端插入样品中,然后装入样品。 d。取一根长约0.8米的干燥玻璃管,直立在玻璃板上,将装有样品的熔点管滴入其中至少20次,使熔点管中的样品收缩至3- 4毫米。如果同时测量两个样品进行比较,样品的高度应相同,以保证测量结果的一致性。 e.易分解或易脱水的样品应在熔点管的另一端熔化并密封。 3、熔点的测定 一个。打开仪器电源开关,预热10分钟,设置初始温度和升温速率。 湾。将熔点管插入样品插口,保持3-5分钟,按“加热"键开始测量,仪表盘自动显示熔点曲线。 C。根据熔解曲线,读取初始熔解温度和最终熔解温度。 d。待炉温降至初始温度后,重复测量,读取算术平均值作为测量结果。两次测得的初熔温度平均值与终熔温度之差不大于1℃。 4. 关机 将熔点仪的初始温度设置为 30°C。仪器温度达到设定温度后,关闭熔点仪电源开关。 五、熔点仪使用注意事项 一个。试样必须按要求干燥,在干燥清洁的磨体内粉碎,自由落体轻敲毛细管,使试样充填牢固,充填高度应一致。具体要求 应符合药典规定。 b 插入和取出毛细管时,必须小心避免破损。 C。线性升温速率不同,铜套温度计的温室结果也不一致,因此需要一定的规范。 d。待测样品一次充入5根毛细管,每次测量后取中间3个读数的平均值作为测量结果,以消除因毛细管和制样充填造成的意外误差. e.将毛细管插入仪器前,用软布擦去外部的污物,防止油浴变脏。 F。如需更换油浴管,请按照使用前准备中所述的方法进行。 |