熔点仪需要注意哪些事项 熔点仪采用光电检测、数显温度显示等技术,具有初熔、终熔自动显示功能。温度系统采用线性校正的铂电阻作为检测元件,使实验过程和结果更加准确。可广泛用于化学工业和制药研究,是生产药物、香料、染料和测量其他有机晶体物质的bi备仪器。 熔点仪注意事项: 1、样品必须按要求干燥,在干燥清洁的研钵中粉碎,用自由落体法撞击毛细管使样品充满牢固,样品填充高度为3mm。同一批号的样品高度应相同,以保证测量结果的一致性。 2、上电后自动预设至上次启动温度,高于或低于此温度可通过键盘快速设定炉温。 3、不要将初始温度设置超出仪器的范围,否则会损坏熔点仪。 4、部分样品的初始温度对熔点测定结果有影响,应确定一定的操作规范。建议提前 3min-5min 插入毛细管。例如,线升温速度应为1°C/min,初始温度应低于熔点3°C-5°C,线升温速度应为3°C/min,初始温度应比熔点低 9°C。 15℃,最佳试验条件一般应通过实验确定。 5、线性升温速率不同,测量结果不一致,需要一定的规格。通常,比率越高,读数值越高。每个速度的熔点读数可以与实验校正统一。可以对熔点值未知的样品进行快速或高速加热,以获得初步的熔点范围,然后再进行精确测量。 6、当有参考样品时,可先测定参考样品,并根据需要选择一定的初始温度和升温速率进行比对测量,可使用参考样品的初始熔点读数作为评估的依据。将熔点标准作为温度传递标准的装置允许根据相邻标准的读数对结果进行校正。 7. 被测样品一次充注5根毛细管,测量后丢弃较大值和较小值,取中间3个读数的平均值作为测量结果,以消除因毛细管引起的意外误差。毛细管和样品制备和填充。 8. 将毛细管插入熔点仪前,用软布擦去外面的污物。否则,时间长了插座下会积聚污垢,无法察觉。 9、测高熔点样品再测低熔点样品后,可直接输入低熔点起始温度,熔点仪自动冷却。 10、仪器使用时要轻拿轻放,远离酸碱溶液,避免在强光下使用,加热时不要接触样品室,以防烫伤。 11、如果毛细管在样品室中断裂或损坏,应在断电冷却后取出。 12、长时间不使用时,请拔掉电源线。使用时,先预热。 |