熔点仪的工作原理及特点 熔点仪 根据物理化学的定义,物质的熔点是物质从固态转变为液态的温度。在有机化学领域,熔点测定是鉴别物质性质的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业和制药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料等有机晶体物质的bi备仪器。 工作原则 熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法设计的。仪器采用电子技术实现温度程序控制,初熔、终熔数字显示。采用带线性校正的铂电阻作为检测元件,通过电子电路实现快速“启动温度"设置和四种可选线性升温速率。该仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍放大镜观察样品在毛细管内的熔化过程,清晰直观。 熔点测定 1、通过起始温度表盘输入所需起始温度,设定起始温度应低于被测物质的熔点(不大于280℃)。根据线性升温速率,推荐选择下表;供用户参考。 速率选择起始温度低于熔点 0.5℃/分钟 3℃ 1℃/分钟 3~5℃ 1.5℃/分钟 6~10℃ 3℃/分钟 9~15℃ 2.打开电源形状,通过观察窗可以看到灯亮,硅油被电机搅动,说明仪器已经开机,显示屏会显示当前油量浴温,之后仪器自动达到预设温度并自动平衡,如果要修改预设温度,重新输入所需的预设温度,点击“放置"按钮。 3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口的小孔插入油浴管(毛细管必须小心插入和取出,不得弯曲)。 4、根据您的需要选择升温速率,按下对应键,左上方会有亮指示,表示仪器已进入线性升温工作状态。四档线性升温速率按钮可随时更改。先用快速加热得到初步的熔点范围,然后准确测量。 5. 通过观察窗观察毛细管内样品的熔化过程。初熔发生时,按“按熔"键,初熔存储指示灯亮,表示初熔已存储。当终熔发生时,按终熔键,显示屏上的数字将保持不变,该数值即为终熔值。 注意:如果出现误操作,初始和最终熔解读数不能修改,必须重新测量。 6、要读出初熔,按初熔读数键,显示屏上的数字是初熔值,但几秒钟后,显示屏上的数字会切换到终熔值。这总是可以反复阅读。 7. 小心取下测量的毛细管。 8、如果要对同一样品重复测量,则按下“放置"按钮,仪器将自动进入初始温度设置,平衡后重复步骤3-7。 9、如果要测量其他物质的熔点,可以通过起始温度转盘重新输入新的起始温度,然后按“放置"键重复步骤3-7。 10、一般建议用户先测低熔点物质,再测高熔点物质 11、仪器在使用过程中如有问题,可以及时联系工程师,以免影响您的实验操作。 |