原子荧光光度计的检定——校准中常见问题 目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医药等诸多领域，因此，原子荧光光谱仪的检定校准是计量的必然要求。和检测行业适应分析技术的发展。 .
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。用原子荧光光度计测定砷、锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑与酸产生的新生态氢反应生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物引入电热石英炉雾化器进行雾化。采用砷锑高强度空心阴极灯作为激发光源，使砷、锑原子发出荧光。荧光强度在一定范围内（元素浓度低时），与砷、锑的含量成正比。但在日常检定校准过程中，一些常见的小问题的疏忽，可能会导致仪器灵敏度、精密度、线性等技术指标检测结果不尽人意。简要概括如下：
1. 室温
氢化物的反应速度受温度影响。室温低于15℃时，稀释的砷、锑标准溶液应至少放置30min。根据经验，仪器的室温应该在（15～30）℃之间，22℃左右，比较稳定。
2. 灯位
两个空心阴极灯发出的光束应集中在雾化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。测量锑和砷时，应尽量使用火焰的根部。雾化器的位置对仪器的灵敏度和稳定性影响很大。雾化器的高度为炉高。指石英炉口到光电倍增管中心的距离。推荐值为 8mm。随着炉高增加，石英炉减少。
3、光电倍增管的负高压和灯电流
大的负高压和灯电流可以提高灵敏度，但同时会降低稳定性。因此，当灵敏度满足要求时，尽可能降低负高压和灯管电流。灯电流。而选择过大的灯管电流会缩短灯管的寿命，在某些情况下还可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调整到60mA左右，负高压放在300V附近。
四。酸度
氢化反应在酸性介质中进行。在 10% 到 20% 的酸度范围内，仪器仪器测得的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度要求较高，特别是酸纯度不高时，空白值偏高且不稳定，导致线性度不理想。工作曲线。
所以要特别注意使用特级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，以减少空白。
砷和锑的荧光强度会受到多种因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压、灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光谱仪的检定校准中，必须根据具体情况选择最合适的条件，尽可能排除干扰，以达到仪器的检测水平。 |
