COD测定仪测定过程中所需注意事项

        COD测量仪由专用的COD主机和蒸煮器组成，具有自动控温、定时、调零、线性回归、曲线存储、数据打印等功能。由于测量过程中使用的强氧化剂具有很强的腐蚀性，稍有不慎就会对仪器和氧化剂输送系统造成严重腐蚀。为此，我们采用了先进的自动气压采样方法进行分析，以避免可能的腐蚀。该仪器可广泛应用于环保、科研监测、生产监测等领域。是环境监测和控制的理想仪器。
        在COD分析仪的测量过程中，用户还应注意以下几点：
         1、水样氧化回流应在通风橱中进行，以防止绿色气体等有害气体影响操作者的身体健康。
         2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选择所需样品体积的1/10和试剂的1/10，置于10×150mm硬质玻璃试管中。用酒精灯加热煮沸几分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如果出现蓝绿色，则应减少样本并重复上述实验，直到溶液不再变为蓝绿色。这样就可以确定被测水样的合理稀释系数。稀释时，所取废水样品量应不少于5mL。如果化学需氧量高（如工厂车间的废水），废水样品应进行多次稀释。
         3、在测量低浓度COD水样时，还应考虑一些可能的影响因素，如聚乙烯桶中的蒸馏水或去离子水。随着储存时间的增加，COD值会逐渐增加。有时甚至超过10mg/L。也有的实验者使用市场上的纯净水（饮料中所谓的“纯净水"与分析意义上的“纯净水"有本质区别），而不是蒸馏水或去离子水作为空白，也会出现空白值增加的现象。
         4、COD分析仪测量过程中产生的废液中含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞等属于危险废物，应按危险废物处理，不得直接排入下水道。
         5、由于该方法的检出限为10mg/L，因此测定10-30mg/L之间的COD必须先用0.025mol/L重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L硫酸亚铁进行铵滴定，以便降低测定的相对标准偏差，建议增加样品的进样量，可以为50.0mL，平行测定也是3一次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样体积。
         6、将充分混合的水样置于250ml地口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和若干小玻璃珠或沸石，连接地口回流冷凝器，打开冷凝水，从冷凝器上口缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇晃锥形瓶使溶液混合。这一步是为了保证浓硫酸在水中的放热反应使系统温度升高（约90-95°C），不会使低沸点有机物从上喷嘴逸出。 （例如甲醇的沸点为64.5℃，乙醇的沸点为78.3℃，甲醛的沸点为-19.5℃，乙醛的沸点为20.8℃）。会导致测量结果数据偏低。例如，如果水中含有1/10000的乙醇（100ppm），其对COD的贡献为189mg/L（乙醇的理论COD为1.99g/g，CODcr的氧化率为95.2%）。如果直接在敞开的锥形瓶中加入浓硫酸，这部分COD的损失还是相当可观的。
         7、标准方法回流温度为145～148℃，应控制冷却水的流量，使手能接触到冷凝管外壁而无温度感，否则低沸点水样中的点有机物也会挥发流失，使得测量结果偏低。水样回流消解后，从冷凝管上方缓慢加入蒸馏水或去离子水，将附着在管内壁的挥发性有机物冲刷到试液中。采用闭管催化氧化法快速处理水样时，加热后应趁热倒置管内水样，使气相中的有机物参与氧化反应。