高压蒸汽灭菌器温度与压力校准 初步确定高压灭菌器的最大工作压力大于或等于0.1MPa (表压)，并且压力和体积的乘积大于或等于2.5MPa·L，对于最高工作温度高于或等于标准沸点的液化气和液体的固定容器和移动容器，使用单元应考虑安全附件、安全保护装置、测量控制装置和相关辅助仪器仪表应定期检查和维修，并做好记录。
首先，让我们来看看高压灭菌器的基本参数!
基本参数:
① 额定工作压力不得超过0.25MPa。
② 灭菌工作温度: 115 ~ 138 ℃。
压力指示器的校准方法:
为了确保现场校准结果的可靠性，应遵循以下基本原则:
1) 环境条件:
温度 :( 20 ± 5)℃; 如果不能保证，可以适当放松。然而，温度的影响需要在校准结果中进行评估和校正。
相对湿度: 不超过80%。
2) 测量标准:
所选标准装置的测量范围应大于或等于校准压力指示器仪表的测量范围，指示值的最大允许误差的绝对值不应大于1/3 (数字) 或1/4 (模拟)压力指示器最大允许误差的绝对值。
高压灭菌器压力校准方法
方法1: 现场校准方法
该方法适用于便携式、立式和其他带有小型高压灭菌器和手动蒸汽释放阀的工作管道。通常，高压灭菌器在排气阀尾部装有金属软管，便于合理排放冷空气。因此，只需将金属软管与用于验证的压力验证器可靠地连接起来，以确保气密性，即高压釜灭菌器的压力指示仪可根据验证规定进行现场校准。
要点:
金属软管的耐压性需要大于或等于400kPa。如果无法达到，则需要更换符合要求的压力连接软管。校准系统的压力紧密度不应超过0.1千帕/分钟。
校准设备:
标准装置应为数字压力表 (不小于0.2，上限不超过500 kPa) 或精密压力表 (不小于0.4，并且上限应由正在检查的压力指示仪器确定)，支撑设备采用气压验证器(稳定性优于0.02% FS，工作压力大于600 kPa)。
现场校准方法的压力校准上限经常受到影响安装在高压灭菌器上的安全阀的额定工作压力的极限。当校准压力指示仪表的上限压力无法校准时，可给出最高额定工作压力的校准值。
方法2: 直接比较法
该方法适用于安装了测试连接器的高压灭菌器。它通常是大而直接的蒸汽。
要点:
将压力标准连接到灭菌室管线中的压力连接器。如果压力连接器上的接口螺纹与压力标准的螺纹不匹配，应采用适配器方法，以确保可靠的连接和气密性要求。
校准设备:
标准装置建议使用数字压力表 (不低于0.2，上限不超过500千帕)，其运行环境应达到140 ℃，并且其计量性能保持不变或可以纠正。如果使用弹簧管精密压力表 (不小于0.4，上限值取决于压力指示器)，允许误差应考虑温度变化引起的附加误差。
基本误差 Δ pn计算如下:
Δ pn ≤ ±(δ + 0.04 Δ t)% × pm (1)
在公式中:
工作温度和校准温度之间的 Δ-准确度水平，Δ t-差，Pm-范围。所有校准项目仅针对基本压力误差。直接比较法是使用灭菌器中的蒸汽压力作为工作介质。由于蒸汽工作压力的限制，根据规定，校准点不能覆盖压力指示仪器的范围，只能依靠压力控制器或温度控制器，确定灭菌器的压力或温度范围内的压力校准点。此外，由于灭菌器在选定的工作压力下需要恒定的压力，但实际上不能这样做，因此总会有压力波动。因此，当灭菌器准时时，必须要求快速准确的读数，并通过计算多次读数的平均值来确定校准结果。
校准处理结果:
压力基本误差
Δ p = pa-pn (2)
在公式中:
Δ p-校正压力指示器指示值误差，kPa;
Pa校准压力指示器显示平均读数值，kPa;
Pn-标准指示剂读数的平均值，kPa。
方法3: 实时比较法
该方法适用于所有类型的高压灭菌器，标准装置采用无线测量连接。
要点:
标准装置根据使用说明书的要求设定工作程序。完成后，将其直接放置在待检压力指示仪器附近的灭菌室中，并启动灭菌器以达到正常工作状态。校准可以在状态下执行。在校准过程中，还应注意高压灭菌器压力波动对校准结果的影响。
校准设备:
压力无线测量系统 (精度不小于0.2，测量上限不大于500 kPa，使用环境不小于140 ℃)，可以实时测量压力并显示和记录测量结果。
实时比较法还使用灭菌器中的蒸汽压力作为工作介质，因此其校准方法与直接比较法相同。标准装置的指示值一般由计算机每隔一段时间直接收集和记录，在校准过程中只需要记录检查过的压力指示仪器的指示值。与直接比较法相比，其安装位置灵活，操作方法简单，适用性更强，在校准过程中采用微机作为显示记录设备，所以校准过程是直观的、可控的，并且更容易被客户接受。根据公式 (2) 校准处理结果。
方法4: 记录比较法
该方法也适用于所有类型的高压灭菌器。操作要点与实时比较法相同。标准装置采用记录压力无线测量系统，其技术指标要求保持不变。与采用实时比较法的标准装置相比，它体积更小，适用于更小的工作空间。然而，该记录方法缺乏实时测量数据传输的功能，因此无法准确掌握校准过程，只能被动地接受记录结果。为了使测量结果可靠，经常需要延长校准时间，或者当校准结果不令人满意时，通常需要执行多个操作以获得最佳校准结果。结果的校准处理也基于公式 (2)。
高压灭菌器温度校正方法
将温度传感器放在待校正的高压灭菌器的中心点，让高压灭菌器进行完整的灭菌过程。在加热过程中，注意*排出消毒器腔内的空气。达到灭菌温度后，每2min测试一组数据，测试30min，得到15组数据。温度波动是测量的15组数据中实际温度的最大值减去实际温度的最小值，除以2，并标有 “±"。GB/T30690-2014提出，在灭菌循环中，灭菌温度范围的测量值一般不高于设定值3 ℃，并且压力范围应与测量的温度范围一致。同时，考虑测量不确定度应小于被测设备最大允许基本误差的5分之1 ~ 3分之1，即0.6 ~ 1.0 ℃。本文重点研究了两种常用标定方法下不同体积的高压灭菌器的中心点温度和压力的标定结果。,标定环境温度为20.0 ~ ℃，环境相对湿度为45% ~ 50%。
温度和压力校准有两种常见的校准方法:
方法1: 无线温度和压力数据采集器的校准方法
无线温度和压力数据采集器将传感器采集的温度和压力数据记录在采集器中。测试前，无线温度和压力数据采集器设置相应的程序，并将采集器放置在待校准消毒器的空腔的中心点。测试后，通过信号转换器和计算机提供的软件读取记录的数据。目前，这种数据采集器的温度测试精度为0.1 ℃，压力测试精度为0.1KPa，一次可记录近20,000个数据。工作功率是设备中的锂电池，使用寿命约为5年。这种校准方法是因为没有引入外部连接线，并且消毒器腔密封完好，以确保数据真实可靠。该设备可以直接测量灭菌器腔内的实际压力值，但设备的初始成本达到100,000元，使用寿命仅为5年左右。它需要通过计算机读取和分析收集到的数据。如果需要实时监控数据，则需要投入更高的资本。因此，这类设备尚未在基层计量校准机构和消毒器用户等群体中广泛推广。
方法2: 热电偶校准
热电偶是一种常见的温度探头。测试前，将较薄的T型热电偶 (通常导线直径 ≤ 1.0毫米) 的一端放在高压灭菌器腔内的中心点，盖上高压灭菌器，并尝试密封，高压灭菌器开始工作后，少量蒸汽溢出通过热电偶出口，但是高压灭菌器仍然可以继续加热。在加热过程中，灭菌器腔中的空气被*排出，当高压灭菌器处于灭菌状态时，温度数据通过数据收集器收集。根据安托万方程，将测得的温度数据转换为理论压力值，并与无线温度和压力数据采集器测得的数据进行比较。该方法采用目前广泛使用的热电偶，使高压灭菌器的校准方便简单。然而，由于热电偶的引入，在整个灭菌过程中总是存在漏气点，在一定程度上会影响测试结果。
总结
在四种压力校准方法的比较中，实时比较法具有突出的优点，不仅操作简单，而且在校准过程中可见。锅内压力波动采用同步读数的方法可以减少校准结果，可靠且不确定性小。热电偶用于及时校正高压灭菌器，漏气小，温度校正有一定偏差。无论使用无线温度和压力数据采集器或热电偶来校正高压灭菌器，加热过程都符合克劳修斯-克拉佩隆方程。 |
