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重金属检测的电化学分析分类介绍 |
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点击次数:1402 更新时间:2021-08-20 |
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重金属检测的电化学分析分类介绍 重金属检测仪主要检测对健康和环境有害的重金属。操作简单方便,性价比高。传统方法难以实现现场重金属的快速检测。我们的产品采用guo际*的溶出伏安法,结合先进的探针设计和简单的缓冲液添加,最终实现了良好的可重复性和现场测试数据的程度。 根据国际纯粹与应用化学联合会的分类方法,电化学分析一般可分为三类。 *类是不涉及双电层和电极反应的方法,如电导分析、高频滴定分析等;第二类是涉及双电层但不涉及电极反应的方法,如一些非法拉第测量方法等;这三类是同时涉及双电层和电极反应的方法,如极谱法、伏安法、电位分析法、库仑分析法和大多数电化学分析方法。电化学分析中可用于分析重金属元素的方法主要有以下几种。 1. 电位法 电位法(Potentiometric Method)是在电极间不产生电流的情况下,测量电极间的电位或电动势。一种测定成分和含量的电化学分析方法。离子选择性电极广泛用于电位分析。离子选择性电极(Ion-selective Electrode)是一种利用膜电位来测量溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。膜电位与被测离子活度有关,在一定条件下可以将活度转化为离子浓度。离子选择性电穿孔具有使用方便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作方便等优点。宋文措等。使用离子选择性电极测定海水中的铅、镉和铜。实验表明,该传感器检测结果准确、性能可靠、成本低廉,适用于现场重金属的快速监测。刘新鲁等人利用掺杂离子载体的PVC膜制作了重金属锌离子选择性电极,并将其应用于工业废水和饲料中锌的检测。结果表明该电具有响应时间短、稳定性好的优点。目前离子选择性电极的主要缺点是检测灵敏度和准确度较低,难以实现痕量分析。由于其敏感膜容易受到溶液中其他离子的影响,在测量实际样品时,经常会出现多离子交叉效应的问题。此外,敏感膜的使用寿命短也是制约离子选择性电极应用的重要问题。 2. 电导分析法 电导分析法(MethodofConductometricAnalysis)是通过测量溶液的电导率对被测物质进行定性和定量分析的方法。目前,流行的应用是直接电导分析和电导滴定分析。电导分析具有检测速度快、仪器结构简单、操作方便等优点。但是,电导率分析一般只能测量溶液中所有离子的整体电导率。对于复杂的溶液体系,离子种类难以区分,方法选择性差。 3. 极谱 极谱法(Polarography)是一种检测电化学反应过程中产生的极化电极的电流-电位(或电位-时间)关系的方法。一种分析物质成分和浓度的方法。极谱法一般采用具有表面更新能力的液滴束电极作为工作电极。根据检测原理,极谱法可分为电位控制极谱法和电流控制极谱法两大类。根据工作电极的扫描方式,极谱法可分为直流极谱法、交流极谱法、单次扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、半微分极谱法等。极谱法可用于测定铅、镉、中、锡、镉等重金属离子,其灵敏度可达l(r9mol/L)。具有检测灵敏度高、分辨能力强等优点,因此被广泛应用在冶金、食品、环境分析等诸多领域。 4. 溶出伏安法 随着极谱法的广泛应用,滴束电极成为上世纪电化学分析中应用*泛的工作电极滴电极的主要优点是电极表面可以定期更新,其工作表面积更容易控制。但它的毒性和挥发性不高,使用后的废物处理比较麻烦。另外,在搅拌检测溶液时,滴落的电极容易变形,影响其分析精度。随着电分析化学技术的发展,固态电极的应用越来越广泛。 Kolthaff和Laitinen首先将极谱法的电流电位分析技术应用到固体电极上,提出了伏安分析法。与极谱法相比,伏安法更具优势。检测灵敏度高,检测限低,同时由于使用固体电极,伏安法更适合现场在线分析。与极谱法类似,伏安法根据电位扫描方式的不同,可分为线性伏安法、阶梯波伏安法、脉冲波伏安法、正弦波伏安法等。在进行重金属分析时,常采用电解富集技术,先将被测离子从相对稀释的溶液中富集富集到工作电极表面,再利用伏安法使金属富集在电极表面。时间短。重新溶解以获得比普通伏安法更强的法拉第电流。这种方法称为溶出伏安法。溶出伏安法根据电解富集原理的不同可分为阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。 (1) 阴极溶出伏安法 阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)需要三个过程:电沉积、静置和溶解。溶液中被测阴离子首先在正电位下发生氧化反应,并与电极材料结合形成一层不溶性薄膜。溶液静置一段时间后,电位扫描从正电位扫到负电位,使阴离子再次溶解,产生阴极溶解电流峰。由于不溶性盐类都有自己的还原电位,通过分析峰电流-电位关系图可以知道溶液中阴离子的种类,通过测量峰电流强度可以得到阴离子浓度信息。龙等人。采用方波阴极溶出伏安法结合铋膜改性热解石墨电极测定水中痕量,检出限达到0.7ng/L。苏菲等人。方波阴极溶出伏安法结合铋膜修饰铜电极检测工业废水、地表水和自来水中的Ni2+。结果表明,该方法具有较高的检测灵敏度和选择性。 (2)吸附溶出伏安法 吸附溶出伏安法不是利用电位沉积的方法富集待测物质,而是通过在电极表面修饰一些离子络合剂或配位试剂的方法,使被测离子与其结合形成络合物,被吸附并富集在电极表面,然后通过电位扫描的方法从电极表面溶解被测离子,分析得到的伏安曲线即可得到被测伏安曲线。类型和浓度信息。吸附溶出伏安法该方法是随着化学修饰电极的发展而逐步产生的。其主要优点是检测灵敏度高、性能好、仪器结构简单、操作方便。狄晓伟等。用玻璃碳电极和一杯芳香物质修饰玻璃碳电极,然后用吸附溶出伏安法测定混合水样中的痕量铅,该方法的检出限达到了陈世坤等。采用碳糊电极结合吸附溶出伏安法测定人血清中的铅。结果表明,该方法具有较高的检测灵敏度和较好的准确度。共存的吸附物质干扰大,容易在电极上发生竞争吸附,影响其检测灵敏度。另外,由于吸附富集过程比电沉积过程慢,所以吸附伏安法的检测时间一般较长。 (3)阳极溶出伏安法 阳极溶出分析 (ASV) 是电化学重金属检测常用的方法。与阴极溶出伏安法类似,阳极溶出伏安法也包括三个阶段:电沉积、静置和溶出。其工作原理图如图1-2所示。在分析中,首先给工作电极施加一个恒定的负电位,使溶液中的多种金属阳离子在电极表面发生还原反应并沉积在工作电极表面。经过一段时间的富集,电极表面被测物质的浓度显着增加。溶液静置一段时间后,仪器控制工作电极上的电位从负电位扫描到正电位。当电位达到某种金属的氧化电位时,金属被迅速氧化溶解,形成强烈的溶解电流峰,并记录该电流。 -电位曲线可以得到阳极溶出伏安图。由于不同的重金属有不同的溶解电位,分析伏安图中溶解电流峰的位置可以知道溶液中所含重金属离子的类型,溶解电流峰的大小与离子浓度成正比。金属离子。获取重金属离子浓度信息。 |
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