激光粒度仪计量校准过程中若干问题探讨 概述
为保证激光粒度仪测量校准结果的准确性和可追溯性，仪器按照JJF1211-2008《激光粒度仪校准规范》进行校准。使用的粒度标准材料是聚苯乙烯微球。粒子有团聚、间隙假粒子，粒子间有一定的结合力，不利于标定。因此，在校准过程中存在一些问题。校准条件，如分散剂的使用、超声波分散的持续时间、遮光的选择、搅拌速度等，都是粒度仪准确测量的重要保证。实验过程讨论如下。
实验方法
1、分析模型选择
激光粒度仪厂家会根据不同领域的不同需求，为客户“量身定做"多种分析机型。通常，根据颗粒的折射率、吸光度等参数，制定并选择相应的分析模型。本文使用的粒度标准材料是由粒子折射率为1.590的聚苯乙烯微球制成。根据它的折射率，我们选择了“通用型号"。
2. 分散剂选择
用标准材料校准激光粒度分析仪的最重要条件之一是样品分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品，破坏颗粒之间的粘附力，如范德华力、静电力和分子焊接力。吐温 80 是一种常用的分散剂，用于使用激光粒度分析仪进行粒度测量。根据计量校准工作的特点和需要，本实验选用1%吐温80作为分散剂。
3.遮光度选择
遮光度是粉末样品分散时仪器检测到的样品的分散浓度。仪器检测原理表明，如果样品浓度过低，仪器检测器接收到的信噪比信号较弱；样品浓度过高容易引起多元素散射，因此浓度过低或过高都会导致测量结果不准确。 .对于不同粒径范围的粉体，测得的小颗粒粉体的遮光度要小一些，大颗粒粉体的遮光度要大一些。颗粒越小，测量光学参数的选择就越重要。在本实验中，我们选择了 0.6%、2.0%、5.0% 和 7.5% 4 种不同的着色度。数据如图1和表1所示。
4.超声波持续时间选择
为了使样品更好地分散并悬浮在非溶剂中，需要使用超声波来打破颗粒之间的粘附，选择合适的分散剂，使标准物质更好地悬浮在非溶剂中。以下是标准物质GBW(E)130385在30%超声强度和0min、5min、10min超声时间条件下的测定结果。然后，让分散的样品静置 1 分钟，然后放入 MS 3000 激光粒度分析仪进行测试。结果表明，超声后粒径减小，随后随着超声时间的增加，粒径基本保持不变。
5、搅拌速度选择
激光粒度仪实现连续测量的重要动力是搅拌和循环，搅拌速度的好坏直接影响测量的精度。搅拌速度过低，样品分散性差；如果搅拌速度太高，可能会破坏标准物质的结构，并可能产生气泡，从而影响测量结果。我们选择 1500r/min、2000r/min 和 2500r/min 3 种不同的速度而不对样品进行超声处理。结果表明，转速从1500r/min提高到2000r/min，结果粒径变小；转速由2000r/min提高到2500r/min，结果粒度基本不变。 |
