浅析差热分析仪是由哪些部件组成的 差热分析仪用于测量作为温度函数的物质和参考材料之间的温差。它一般由加热炉、样品容器、热电偶、温控系统和放大、记录系统等几部分组成。 1、加热炉是加热样品的装置。 用于差热分析的电炉需要满足以下要求:炉内应有均匀的温区,使样品受热均匀;在程序控温下,温度可以按一定的速度均匀升高(降低),控制精度要高;电炉的热容量宜小,以调节升温和降温的速度;炉子线圈应无感应现象,防止电流干扰热电偶;炉体体积要小、重量轻,便于操作和维修。 根据加热元件的不同,加热炉可分为电加热炉、红外线加热炉和高频感应加热炉。按炉体形式可分为箱式炉、球型炉和管式炉。其中,管式炉应用最为广泛。按炉体形式可分为立式和卧式两种。作为炉管和加热元件的材料,应根据使用温度来选择。常用的有镍铬丝、钛丝、铂丝、铂铑丝、钼丝、碳化硅棒、钨丝等,温度范围从900℃到2000℃以上。 为了提高仪器的耐腐蚀性能或样品需要在一定气氛下观察其反射,可在炉内抽真空或通保护气氛和反应气氛。 用于差热分析的样品通常是粉末形式。一般先将待测样品和对照品放入样品坩埚中,然后再置于样品架上。样品坩埚可由陶瓷、石英玻璃、刚玉、钼、铂、钨等材料制成。作为样品架的材料,最好选择在耐高温条件下导电性能好的材料。当工作温度不超过1300℃时,可采用金属镍或一般耐火材料作为样品架。当温度超过1300℃时,适合使用刚玉材料。 2、热电偶是差热分析中的关键部件。 要求热电偶材料产生高热电势,与温度呈线性关系,测温范围宽,在高温下不氧化腐蚀;电阻随温度变化要小,电导率要高,物理稳定性好,可以长期使用;易于制造,机械强度高,价格低。 热电偶材料包括铜-康铜、铁-康铜、镍-铬-镍铝、铂-铂铑和铱-铱铑。一般中低温(500-1000℃)差热分析多采用镍铬镍铝热电偶,用于高温(>1000℃)。铂-铂铑热电偶是合适的。 热电偶冷端的温度变化会影响测试结果。您可以使用某种冷端补偿方法或将其固定在零点,例如将其放置在冰水混合物中以确保准确的温度测量。 3、温控系统主要由加热器、冷却器、温控元件和程序温度控制器组成。 由于程序温控器中的程序毫伏发生器发出的毫伏数随时间线性增减,因此炉温可以按照给定的程序均匀增减。升温速度要求在1-100℃/min的范围内变化,常用的为1-20℃/min。该系统需要确保炉温可以以给定的速度均匀升高或降低。 4、信号放大系统的作用是放大热电偶产生的微弱热电势;放大后送入显示记录系统。 显示记录系统的功能是根据温度绘制信号放大系统检测到的物理参数。可采用电子电位差记录仪或电子平衡电桥记录仪、示波器、XY函数记录仪、照相记录方式,以数字、曲线或其他形式直观显示。 该系统的作用是对检测到的物理参数的温度曲线或数据进行进一步的分析处理,直接计算出所需的结果和数据,由打印机输出。它包括专用的微机或微机处理。 温度测量在差热分析中非常重要。由于各种DTA仪器的设计、结构材料和测温方法的不同,测量结果会有很大差异。使用它们的相变温度作为温度校正的温度标准。 |