差动热分析仪的分析结果

        差热介绍
  也称为差示扫描量热法，它测量物质和参照物之间的功率差，作为程序温度下温度的函数。它是一种热分析技术，在应用上类似于 DTA，但在原理上略有改进。
  差热分析仪CDR-4P用于测定物质在热反应过程中的特征温度和吸收或放出的热量，包括相变、分解、结合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。物质。应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃纤维增强塑料等热分析的重要仪器，可在同一台热分析仪上分别测量DTA和DSC。
   DTA的工作原理
  （图1）是在程序控温ΔT下，以恒定速率升高（或降低）温度时，连续测量试样（S）与参比物质（R：如α-氧化铝）之间的温差，从而将ΔT对T作图得到热谱曲线（见图2），然后通过其分析处理得到所需信息。
   DTA测试时，将样品和参比放在两个样品池中，如图1所示，加热炉以一定的速率加热，如果样品没有热反应，则其温度与参比之间的温差特定物体温度ΔT=0，热差曲线为直线，称为基线；如果样品在一定温度范围内发生吸热（放热）反应，样品温度将停止（或加速）上升，产生样品与对照品的温差ΔT，放大信号，得到数据由计算机采集并处理形成DTA峰曲线，可根据峰的温度和面积的大小和形状进行分析。
   DSC的原理与DTA基本相似。它的改进是在样品和参考下增加了两组补偿加热丝。当样品因热反应而被加热时，样品与参比样品之间存在温差ΔT。此时流入补偿导线的电流通过差热放大和差热补偿发生变化。当样品吸收热量时，补偿使样品一侧的电流立即增加。相反，当样品放热时，参比物质一侧的电流增加，直到两侧达到热平衡，温差ΔT消失。也就是说，样品热反应过程中发生的热量变化，通过及时输入电能得到补偿。
  与DSC和DTA相比，DTA中样品的实际温度不再是样品升温的过程。在顺序加热过程中控制温度（例如样品在放热反应过程中会加速加热），可以及时补偿样品在DSC中的热量变化。样品与参考温度始终相同，避免参考与物体与样品之间的传热相比，仪器的热滞后小，峰值温度更接近实际温度，响应更灵敏，分辨率更高。
   DTA 或 DSC 分析
  所选择的参比物质应是在实验温度范围内不发生物理或化学变化的物质，如α-Al2O3、石英粉和MgO。将样品和对照品放入加热炉中进行DTA试验时，如果样品不产生热效应，在理想情况下，样品和对照品的温度相等，此时 ΔT=0 ，应该是热谱图上的水平基线。当样品发生物理或化学变化，吸热或放热时，ΔT≠0，热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT随温度变化的差热曲线（热图）。传统上以温差ΔT为纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T为横坐标，从左到右递增。在热谱图上，可以从峰的位置确定发生热效应的温度，从峰的面积可以确定热效应的大小，从峰的形状。
   DTA和DSC的相变
  测定结晶温度Tc、熔点Tm、晶相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定聚合物玻璃化转变温度Tg，还可测定反应温度或反应温度等反应动力学参数区。如图 7-2 所示，聚合物的玻璃化转变是一个体积弛豫过程。在 Tg 处，聚合物的比热突然变化，因此 Tg 表现为热谱图基线的突然变化。聚合物的熔融和热分解是吸热的，所以在温谱图上出现一个向下的负峰，而聚合物的结晶和氧化是放热的，表现为一个向上的正峰。基于此，可以判断聚合物的结晶相。相变、抗热氧化性和热稳定性等。
   DTA 和 DSC 因素
  要获得准确的 DTA 和 DSC 结果，最重要的是使样品和参比物保持在均匀的温度下并在均匀的条件下操作，以避免基线漂移和差热峰出现不对称等。另外，样品与参比物质的热容不匹配或导热性不好，样品堆积不严或粒径不合适，几何形状不对称，有稀释剂，等等。因素可能会对结果产生影响。
  所谓稀释剂，是指那些用来与样品混合，使热传导和热扩散与参比物质（普通参比物质）相匹配的惰性物质。一般来说，最好使用小样品和少量稀释剂，但由于灵敏度随样品体积增加而增加，分辨率降低，因此必须选择最佳比例。除试样量外，试样粒径过小，其表面积增大，转变温度向低温移动。样品堆积紧密，热传导大，提高了重现性。