气相色谱仪运用注意事项一、进样应注意问题 手不要拿打针器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、疾速排出再慢吸,重复几回, 10ul 打针器 金属针头有些体积 0.6ul,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把打针器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆扫除气泡,(指 10ul打针器,带芯子打针器平感受)进样速度要快(但不易特快),每次进样坚持一样速度,针尖到汽化室中部开端打针样品。
二、装置色谱柱 1. 装置拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装置时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 3. 色谱柱两端是不是用玻璃棉塞好。避免玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱装置刺进的长度要根据仪器的阐明书而定,不一样的色谱汽化室构造不一样,所以插进的长度也不一样。需要阐明的如果你用毛细管色谱柱选用不分流,汽化室选用填充柱接口这时与汽化室衔接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的份额对 FID 检测器的影响 氢气和空气的份额应 1 : 10 ,当氢气份额过大时 FID检测器的灵敏度急剧降低,在运用色谱时其他条件不变的情况下,灵敏度降低要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体缺乏焚烧时发出“砰"的一声,随后就救活,通常当你焚烧电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺乏。
四、运用 TCD 检测器 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2. 氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 3. 没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度安稳后开端做样前在给。
五、怎么判别 FID 检测器是不是点着火 不一样的仪器判别办法不一样,有基流显现的看基流巨细,没有基流显现的用带抛光面的扳手接近检测器出口,调查其表面有无水汽凝聚 。
六、怎么判别进样口密封垫是不是该换 进样时感受格外容易,用 TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰呈现,阐明密封垫漏气该替换。替换密封垫不要拧的太紧,通常替换时都是在常温,温度增加后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样艰难,常常会把打针器针头弄弯。
七、怎么挑选适宜的密封垫 密封垫分通常密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超越 300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,运用时带膜的面朝下。
八、如何避免进样针不弯 很多做色谱剖析作业的菜鸟常常会把打针器的针头和打针器杆弄弯,原因是:
1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度增加时硅胶密封垫胀大后会更紧,这时打针器很难扎进入。 2. 方位找欠好针扎在进样口金属部位。 3. 打针器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯。 4.由于打针器内壁有污染,打针时将针杆推弯。打针器用一段时间就会发现针管内接近顶部有一小段黑的东西,这时吸样打针感到费劲。清洗办法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的方位重复推拉,一次不可再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到打针器内的水变的污浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几回。剖析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗打针器。 5. 进样时一定要慎重,急于求快会把打针器弄弯的,只需你进样熟练了天然就马上。 |